本品為α-氫-ω-羥基聚(氧乙烯)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙烯)a嵌段共聚物。由環(huán)氧丙烷和丙二醇反應,形成聚氧丙烯二醇,然后加入環(huán)氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物
中氧乙烯單元(a)為75~85,氧丙烯單元(b)為25~30,氧乙烯(EO)含量79.9%~83.7%,平均分子量為7680~9510。
本品為白色至微黃色半透明蠟狀固體;微有異臭。
鑒別
本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集618圖)一致。
檢查
酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(附錄IV H),pH值應為5.0~7.5。
溶液的澄清度與顏色 取酸堿度項下的溶液應澄清無色,如顯色,與黃色1號
標準比色液(附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深。
聚氧乙烯 用本品的含1%
四甲基硅烷的氘代
三氯甲烷(或氘代水,用1%4,4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉為內(nèi)標)10%~20%(g/ml)溶液0.5~1.0ml,裝入
核磁共振管中,加氘代水1滴,振搖,在核磁共振儀中,從0×10到5×10掃描,以直接比較法定量,按下式計算氧乙烯(EO)值:
EO=3300α/(33α+58)
式中 α=(A2/A1)-1
A1為1.15×10處雙峰的積分面積,即代表聚氧
丙烯的甲基;
A2為(3.2~3.8)×10處復合峰的積分面積,代表聚氧
丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙稀基的CHO。
氧
乙烯(EO)為聚氧乙烯在整個分子組成中所占的比例,%。
不飽和度 稱取研細后的本品約15.0g,精密加醋酸汞溶液50ml,在磁力攪拌下使溶解,靜置30分鐘,間斷振搖,加
溴化鈉結晶10g,在磁力攪拌下混合2分鐘,立即加
酚酞指示液1ml,用甲醇制
氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定,以
空白試驗和初始
酸度校正[取
泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(對酚酞指示液顯中性)75ml溶解后,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)中和至對酚酞指示液顯中性]。用下式計算不飽和度,應不得過0.034 mmol/g。
不飽和度=(V供-V空白-V初始)N/W
式中 V為
供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制
氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;
N為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度,mol/L;
W為供試品量,g。
平均分子量 取本品適量(約相當于分子量×0.002g),精密稱定,精密加
鄰苯二甲酸酐-
吡啶溶液25ml,再加少許
沸石,加熱回流1小時,放冷,用吡啶沖洗
冷凝器兩次,每次10ml,加水10ml,混勻,加塞放置10分鐘,精密加0.66mol/L
氫氧化鈉溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氫氧化鈉
滴定液(0.5mol/L)滴定,顯微粉紅色,持續(xù)15秒鐘不褪色,并將滴定的結果用
空白試驗校正,即得。按下式計算供試品的
平均分子量:
平均分子量=2000W/[(B-S)N]
B為空白消耗氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)的體積,ml;
S為供試品消耗氫氧化鈉液(0.5mol/L)的體積,ml;
水分 取本品,照
水分測定法(附錄Ⅷ M 第一法 A)測定,含水分不得過1.0%。
重金屬 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加
醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml,依法檢查(附錄VIII H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,振搖使溶解,依法檢查(附錄VIII J第一法),應符合規(guī)定(0.0002%)。
類別
貯藏
遮光,密閉保存。