儀器型號(hào):
AVANCE II 400M
主要性能指標(biāo):
靈敏度:1H≥ 550:1(0.1% EB)、13C≥230:1(ASTM)、31P≥ 150:1(TPP)、15N≥ 30:1 (90% formamide)、19F≥520:1 (90% formamide)。
主要功能:
可進(jìn)行1H、13C、31P、29Si、27Al、15N等核的液體高分辨和固體寬譜的一維及多維核磁共振實(shí)驗(yàn),可進(jìn)行13C、1H核的各種相關(guān)譜測(cè)定。配有固體探頭,可進(jìn)行固體核磁實(shí)驗(yàn)。
液體核磁(NMR)須知:
1. 樣品要求:粉末樣品:H譜10mg以上,C譜20mg以上,其他元素由于tr豐度低,需要更多;液體樣品0.5ml以上;
2. 特別注意:樣品純度要高于95%,溶于氘代試劑中測(cè)試,如含有其他溶劑,請(qǐng)?zhí)崆胺蛛x;如自行使用氘代試劑溶解,請(qǐng)務(wù)必密封,避免溶劑揮發(fā);
固體核磁(NMR)須知:
1. 樣品要求:粉體樣品200mg以上(至少能夠裝滿長(zhǎng)2cm的火柴棍的體積),如果測(cè)試Si譜等信號(hào)弱的譜,建議提供300mg;無(wú)法測(cè)試塊體及不均勻的顆粒樣品;
2. 特別注意:測(cè)試元素含量需高于10%,否則無(wú)法保證數(shù)據(jù)效果;無(wú)法測(cè)試磁性、易產(chǎn)生靜電的樣品;
3. 石墨材料測(cè)碳譜請(qǐng)注意:經(jīng)100℃高溫?zé)^(guò)的樣品,有機(jī)碳會(huì)揮發(fā),剩下的黑色的是碳單體,核磁是無(wú)法測(cè)試的;
測(cè)試案例: