一、eva交聯(lián)度產(chǎn)品介紹:
:*大口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進(jìn)行1~2只樣品測定以500mL為宜;如進(jìn)行2~3只樣品測定以1000mL 為宜;如進(jìn)行數(shù)只但不超過6只則以2000mL的燒瓶較為適用。
*加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯(沸點(diǎn)為135~144°C)。
*回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接,冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致,長度適當(dāng)。
*支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。
*真空烘箱。附帶能產(chǎn)生0.87MPa真空度的真空源。
*120目不銹鋼網(wǎng)
*精度為1/10000的托盤電子天平。
*干燥器
試劑
*二甲苯A.R,純或化學(xué)純。
*2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧劑264)。
二、eva交聯(lián)度實(shí)驗(yàn)方法:
1、步驟
不銹鋼網(wǎng)袋的制作:
*先將不銹鋼網(wǎng)洗凈,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷卻后截取35×90mm,對折成35×45mm的長方形,兩側(cè)邊折進(jìn)7.5mm釘住,制成頂端開口的袋(尺寸約20×45mm),并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書釘釘住,而且做好的試樣袋要能放入燒瓶,尺寸不能太大。稱重量為(W1)。
2、操作
*將已交聯(lián)過的EVA膠樣(在不同部位取樣),用剪刀剪成小碎片,在1/10000電子天平式準(zhǔn)確稱取試樣0.1450~0.1500 g準(zhǔn)確到0.0001g,將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里,稱(袋和試樣)重(W2)。
*將袋口折邊釘上,構(gòu)成試樣包,稱(袋和試樣)重(W3)。
*試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中,以二甲苯為溶劑(溶劑要充足,2000mL燒瓶要裝1000g溶劑;1000mL燒瓶要裝500g溶劑)。沸騰回流5h,一般回流速度為20~40滴/分。(為防止試樣的再度交聯(lián),加入溶劑重量1%左右的抗氧劑)冷卻,取出試樣袋(懸掛起來,以除去過量的溶劑)后,再放入真空烘箱(溫度141±20℃,真空度0.8MPa)中烘3h,取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min,取出稱量(W4)。
3、計(jì)算
W1:三邊封口一邊開口的袋重。
W2:裝有試樣的袋重(三邊封一邊開口的袋)
W3:裝有試樣封口的袋重
W4:萃取并干燥后的試樣袋重
4、與結(jié)果
*通過多項(xiàng)實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示,不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹脂不會(huì)影響此方法的準(zhǔn)確性。
*萃取時(shí)間5h后,交聯(lián)度變化不大。
*交聯(lián)劑用量增加,EVA的交聯(lián)度也會(huì)上升,與實(shí)際工藝吻合。
5、討論
*本測試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達(dá)到一定的沸騰程度,使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊,盡可能靠近瓶底,使之確保溶解。
*萃取劑二甲苯(含抗氧劑)可重復(fù)使用,直到渾濁為止,渾濁的萃取劑不必倒掉,可回收再用,回收率達(dá)80~90%。
*二甲苯是有毒、易燃溶劑,只能在通風(fēng)柜內(nèi)使用,要戴上防護(hù)用品,要小心操作。
*輔助用具:銅絲、訂書釘、細(xì)銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0~200℃的溫度計(jì),盤子。
6、結(jié)語
*使用此法,數(shù)據(jù)平行,不同試樣的數(shù)據(jù)符合它的規(guī)律性,能滿足工藝與應(yīng)用上對交聯(lián)度測定的需要,故本法是可行的。
*本測定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯(lián)度測定。