未知物剖析(成分分析)及配方研制
中科院廣州化學(xué)研究所分析測試中心每年為客戶提供多個產(chǎn)品的配方分析,涉及電子、紡織、日化、塑料、橡膠等各個領(lǐng)域,同時提供產(chǎn)品的常規(guī)檢測及定性、定量分析服務(wù)。
未知物剖析
未知物成分分析,是國內(nèi)眾多生產(chǎn)企業(yè),在進(jìn)行產(chǎn)品改性、配方改進(jìn)、技術(shù)研發(fā)或者質(zhì)量檢驗與控制時,都會遇到的共同技術(shù)問題。選擇一家比較好的分析機(jī)構(gòu)也很重要,但更重要的是找到好的分析技術(shù)方法。
工具/原料
用哪些儀器分析?怎么樣確保分析結(jié)果的客觀準(zhǔn)確性?有沒有比較以往現(xiàn)成的成熟的類似分析經(jīng)驗及參考報告?這是很多需要做未知物成分分析的人經(jīng)常會問到的幾個問題。以下是幾種常見的分析儀器:
氣-質(zhì)聯(lián)用儀;
液相色譜儀;
紅外光譜儀;
熱重分析儀;
離子色譜儀;
核磁共振儀。
方法/步驟
首先,要進(jìn)行樣品前處理。這是做任何一個物品的未知成分分析都需要進(jìn)行的一個步驟。因為一個未知樣品,送到分析機(jī)構(gòu)時,可能已經(jīng)發(fā)生了深度的物理化學(xué)反應(yīng)或者交聯(lián)反應(yīng),分子結(jié)構(gòu)可能已經(jīng)被破壞或發(fā)生了很大變化,分子鏈之間的鏈接也可能已經(jīng)斷裂。因此,在分析前需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制,即進(jìn)行“樣品前處理”。
其次,多種分析儀器聯(lián)用。僅僅采用一、兩種分析儀器來進(jìn)行未知物的定性與定量分析,是無法全部或者部分剖析出想要分析出的某種成分的。舉個例子,如果已經(jīng)通過色譜儀分析出溶劑塔塔頂液中的未知物質(zhì)為三甲胺,但如果沒有能譜儀及紅外光譜儀的協(xié)助,可能無法判定出三甲胺的確切含量,以及是否只含有三甲胺一種未知物質(zhì)。
與qw圖譜解析數(shù)據(jù)庫做對比驗證。由于儀器與標(biāo)樣配制等客觀因素所產(chǎn)生的誤差,如果沒有龐大的圖譜解析數(shù)據(jù)庫做后盾進(jìn)行對比驗證,也就無法保證分析結(jié)果的jq性。微譜技術(shù)也是經(jīng)過數(shù)年的分析經(jīng)驗及技術(shù)積累,在歷次做過未知物成分分析后,累加保存的有150多萬條圖譜解析曲線。這樣可以為已出具的分析報告,提供有力的科學(xué)佐證,進(jìn)一步驗證分析結(jié)果的正確性。
注意事項
提醒大家做未知物成分分析時,要了解清楚兩點(diǎn):
一是有多少臺常規(guī)分析儀器;
二是累計收錄過多少條圖譜解析數(shù)據(jù)庫;
三是看實驗室場地規(guī)模、有無CMA資質(zhì)、分析儀器數(shù)量、設(shè)備配置、專家數(shù)量及水平。