本品系從柑橘皮或蘋(píng)果渣中提取得到的碳水化合物。按干燥品計(jì)算,含甲氧基(一OCH3)不得少于6.7%,含半乳糖醛酸(C6H10O7)不得少于74.0%。
【性狀】 本品為白色至淺黃色的顆?;蚍勰?。
【鑒別】 (1)取本品1.0g,加水9ml,水浴加熱使溶解,并隨時(shí)補(bǔ)充蒸散的水分,冷卻時(shí)應(yīng)形成硬的凝膠物。
(2)取本品1%水溶液適量,加等量的乙醇,即形成一種半透明的凝膠狀沉淀。
(3)取本品1%水溶液5ml,加2mol/L氫氧化鈉溶液1ml,室溫放置15分鐘,即形成凝膠或半凝膠狀物。
(4)取鑒別(3)項(xiàng)下凝膠或半凝膠狀物,加3mol/L鹽酸酸化,振搖,即形成一定體積的無(wú)色凝膠狀沉淀,煮沸后變?yōu)榘咨鯛畛恋怼?/span>
【檢查】 糖類(lèi)和有機(jī)酸 取本品1.0g,置500ml燒瓶中,加乙醇3~5ml潤(rùn)濕,立即加水100ml,振搖至完quan溶解,加鹽酸乙醇溶液100ml(取鹽酸0.3ml,加乙醇100ml,即得)混勻,立即濾過(guò),取濾液25ml置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,取殘?jiān)?0℃真空干燥2小時(shí),遺留的殘?jiān)坏眠^(guò)20mg。
干燥失重 取本品,在105℃下干燥3小時(shí),減失重量不得過(guò)10.0%(通則0831)。
重金屬 取本品2.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
砷鹽 取本品0.5g,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)。
【含量測(cè)定】 甲氧基團(tuán)取本品約5.0g,精密稱(chēng)定,置燒杯中,加60%乙醇-鹽酸(20:1)150ml,攪拌10分鐘,轉(zhuǎn)移至恒重的濾器(30~60ml的垂熔坩堝或布氏漏斗)中,用上述溶液洗滌6次,每次15ml,繼續(xù)用60%乙醇洗至濾液不顯氯化物反應(yīng),再加乙醇20ml洗滌,殘?jiān)?05℃干燥1小時(shí),放冷,稱(chēng)重。精密稱(chēng)取干燥殘?jiān)?/10重量,置250ml錐形瓶中,加乙醇2ml潤(rùn)濕,加新沸的冷水100ml,振搖至全部溶解,加酚酞指示液5滴,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,消耗滴定液體積為V1。再加氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)20.0ml,劇烈振搖,放置15分鐘,加鹽酸滴定液(0.5mol/L)20.0ml,振搖至粉紅色消失,加酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定至溶液微顯粉紅色,記錄體積為V2。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)(即第二次消耗滴定液的體積V2)相當(dāng)于15.52mg的—OCH3。
半乳糖醛酸 每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)(即總消耗滴定液的體積,V總=V1+V2)相當(dāng)于97.07mg的C6H10O7。
【類(lèi)別】 藥用輔料,增稠劑和釋放阻滯劑等。
【貯藏】 密封保存。