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食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 

  1 主題內(nèi)容與適用范圍
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯為原料制作的食品容器、食具及食品用包裝薄膜等制品各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)的測(cè)定方法。
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯為原料制作的各種食具、容器及食品用包裝薄膜或其他各種食品用工具、管道等制品中各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)的測(cè)定。
  2 引用標(biāo)準(zhǔn)
  GB 9687食品包裝用聚乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
  GB 9688食品包裝用聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
  GB 9689食品包裝用聚苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
  3 取樣方法
  每批按1‰取樣品，小批時(shí)取樣數(shù)不少于10只(以500mL容積/只計(jì)：小于500mL/只時(shí)，樣品應(yīng)相應(yīng)加倍取量)。其中半數(shù)供化驗(yàn)用，另半數(shù)供保存兩個(gè)月，以備作仲裁分析用，分別注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期。樣品洗凈備用。
  4 浸泡條件
  4.1 水：60℃，保溫2h。
  4.2 乙酸(4%)：60℃，保溫2h。
  4.3 乙醇(65%)：室溫，浸泡2h。
  4.4 正己烷：室溫，浸泡2h。
  以上浸泡液按接觸面積每平方厘米加2mL，在容器中則加入浸泡液至三分之二～五分之四容積為準(zhǔn)。
  5 高錳酸鉀消耗量
  5.1 原理
  樣品經(jīng)用浸泡液浸泡后，測(cè)定其高錳酸鉀消耗量，表示可溶出有機(jī)物質(zhì)的含量。
  5.2 試劑
  5.2.1 硫酸(1＋2)。
  5.2.2 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(1/5KMnO4)＝0.01mol/L］。
  5.2.3 草酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(1/2H2C2O4·2H2O)＝0.01mol/L］。
  5.3 分析步驟
  5.3.1 錐形瓶的處理：取100mL水，放入250mL錐形瓶中，加入5mL硫酸(1＋2)、5mL高錳酸鉀溶液，煮沸5min，倒去，用水沖洗備用。
  5.3.2 滴定：準(zhǔn)確吸取100mL水浸泡液(有殘?jiān)鼊t需過(guò)濾)于上述處理過(guò)的250mL錐形瓶中，加5mL硫酸(1＋2)及10.0mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)，再加玻璃珠2粒，準(zhǔn)確煮沸5min后，乘熱加入10.0mL草酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)，再以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)滴定至微紅色，記取二次高錳酸鉀溶液滴定量。
  另取100mL水，按上法同樣做試劑空白試驗(yàn)。
  5.4 計(jì)算
  
  式中：X1——樣品中高錳酸鉀消耗量，mg/L；
  V1——樣品浸泡液滴定時(shí)消耗高錳酸鉀溶液的體積，mL；
  V2——試劑空白滴定時(shí)消耗高錳酸鉀溶液的體積，mL；
  c——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
  31.6——與1.0mL的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(1/5KMnO4)＝0.001mol/L］相當(dāng)?shù)母咤i酸鉀的質(zhì)量，mg。
  結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的三位有效數(shù)。
  5.5 允許差
  相對(duì)相差≤10%。
  6 蒸發(fā)殘?jiān)?br />   6.1 原理
  樣品經(jīng)用各種溶液浸泡后，蒸發(fā)殘?jiān)幢硎驹诓煌菀褐械娜艹隽?。此四種溶液為模擬接觸水、酸、酒、油不同性質(zhì)食品的情況。
  6.2 分析步驟
  取各浸泡液200mL，分次置于預(yù)先在100±5℃干燥至恒量的50mL玻璃蒸發(fā)皿或恒量過(guò)的小瓶濃縮器(為回收正己烷用)中，在水浴上蒸干，于100±5℃干燥2h，在干燥器中冷卻0.5h后稱量，再于100±5℃干燥1h，取出，在干燥器中冷卻0.5h，稱量。
  同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
  6.3 計(jì)算
  
  式中：X2——樣品浸泡液(不同浸泡液)蒸發(fā)殘?jiān)?，mg/L；
  m1——樣品浸泡液蒸發(fā)殘?jiān)|(zhì)量，mg；
  m2——空白浸泡液的質(zhì)量，mg。
  結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的三位有效數(shù)。
  6.4 允許差
  相對(duì)相差≤10%。
  7 重金屬
  7.1 原理
  浸泡液中重金屬(以鉛計(jì))與硫化鈉作用，在酸性溶液中形成黃棕色硫化鉛，與標(biāo)準(zhǔn)比較不得更深，即表示重金屬含量符合標(biāo)準(zhǔn)。
  7.2 試劑
  7.2.1 硫化鈉溶液：稱取5g硫化鈉，溶于10mL水和30mL甘油的混合液中，或?qū)?0mL水和90mL甘油混合后分成二等份，一份加5g氫氧化鈉溶解后通入硫化氫氣體(硫化鐵加稀鹽酸)使溶液飽和后，將另一份水和甘油混合液倒入，混合均勻后裝入瓶中，密塞保存。
  7.2.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1598g硝酸鉛，溶于10mL硝酸(10%)中，移入1000mL容量瓶?jī)?nèi)，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于100μg鉛。
  7.2.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于10μg鉛。
  7.3 分析步驟
  吸取20.0mL乙酸(4%)浸泡液于50mL比色管中，加水至刻度。另取2mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加20mL乙酸(4%)溶液，加水至刻度混勻，兩液中各加硫化鈉溶液2滴，混勻后，放5min，以白色為背景，從上方或側(cè)面觀察，樣品呈色不能比標(biāo)準(zhǔn)溶液更深。
  結(jié)果的表述：呈色大于標(biāo)準(zhǔn)管樣品，重金屬(以Pb計(jì))報(bào)告值＞1。
  8 脫色試驗(yàn)
  取洗凈待測(cè)食具一個(gè)，用沾有冷餐油、乙醇(65%)的棉花，在接觸食品部位的小面積內(nèi)，用力往返擦拭100次，棉花上不得染有顏色。
  四種浸泡液也不得染有顏色。

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