常用有機溶劑的純化(蒸餾法)
二、DMF
N,N-二甲基甲酰胺沸點149~156℃,折光率1.430 5,相對密度0.948 7。無色液體,與多數(shù)有機溶劑和水可任意混合,對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產(chǎn)生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數(shù)小時后,即有部分分解。因此,最常用sulfuric acid鈣、sulfuric acid鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩干燥,然后減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然后再用無水sulfuric acid鎂或氧化鋇干燥,{zh1}進行減壓蒸餾。純化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光貯存。
N,N-二甲基甲酰胺中如有游離胺存在,可用2,4二硝基氟苯產(chǎn)生顏色來檢查。
常用有機溶劑的純化(蒸餾法)
八、石油醚
石油醚為輕質(zhì)石油產(chǎn)品,是低相對分子質(zhì)量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃,收集的溫度區(qū)間一般為30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程規(guī)格的石油醚。其中含有少量不飽和烴,沸點與烷烴相近,用蒸餾法無法分離。
石油醚的精制通常將石油醚用其體積的濃sulfuric acid洗滌2~3次,再用10%sulfuric acid加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌,直至水層中的紫色不再消失為止。然后再用水洗,經(jīng)無水氯化鈣干燥后蒸餾。若需{jd1}干燥的石油醚,可加入鈉絲(與純化無水ether相同)。
有機溶劑純化系統(tǒng)
一、項目概述:
有機溶劑純化系統(tǒng)是一套操作簡便、安全可靠的實驗室設(shè)備。相對于危險的加熱蒸餾鈉塊除水方式,有機溶劑純化系統(tǒng)可以在安全無憂的情況下,實時供應(yīng)高質(zhì)量無水有機溶劑,只需投入很少的成本即可有效降低實驗室災(zāi)害發(fā)生的潛在風(fēng)險;而且相較于直接購買昂貴的市售無水溶劑,成本極低,且純度更高,也不會有保存不易的問題。
有機溶劑純化系統(tǒng)安全、節(jié)能、{gx},成本低,是現(xiàn)實驗室規(guī)劃管理當(dāng)中不可或缺的一環(huán),也將是未來的發(fā)展方向。