頂空進樣器+氣相色譜法測定鹽酸多巴酚丁胺中有機溶劑殘留量
儀器配置:1、AHS-10A自動頂空進樣器
2、GC-2010氣相色譜儀
3、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱(30m*0.53mm*2.0um)
4、BF-2L空氣發(fā)生器
5、BF-300E氫氣發(fā)生器
6、氮氣鋼瓶+氣+減壓閥
7、電腦+打印機
采用{gx}毛細管氣相色譜法,使用頂空進樣器-氣相色譜法測定鹽酸多巴酚丁胺原料藥中甲醇、丙酮、苯殘留量
儀器條件:
頂空瓶平衡溫度:85℃;平衡時間:20/min
色譜條件:柱溫:60℃恒溫8min,以40℃/min升至200℃,維持10min.進樣口溫度:180℃
檢測器溫度:250℃,載氣:氮氣
溶液制備:
對照品溶液的制備: 分別取 甲醇、 丙酮、苯適量, 精密稱定, 用二甲基甲酰胺稀釋制 成每 l mL中分別含甲醇240g 、丙酮240g、苯 0.16g的溶液, 再精密量取5mL置 2 0mL頂空進樣瓶中密封即得.
供試品溶液的制備: 取樣品約 0.4g, 精密稱定, 置2 0mL頂空取樣瓶中, 精密加入二甲基甲酰胺5mL密封,振搖使溶解即得。