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 氟化物 取本品2.0g,置聯(lián)接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中,加高氯酸5ml、水15ml與玻璃珠數(shù)粒;瓶塞具有2孔,孔內(nèi)分別插入裝有水的 滴液漏斗(下接毛細(xì)管)與溫度計(jì),毛細(xì)管前端與溫度計(jì)汞球均插入液面之下。用小火加熱至135 ℃,收集餾出液于加有水約10ml的液面之下,再?gòu)牡我郝┒吠ㄟ^毛細(xì)管逐滴注入水,使溫度維持在135~140℃;繼續(xù)蒸餾至餾出液約達(dá)70ml,用水沖洗餾液管,并稀釋至100ml,搖勻,分取50ml;另取氟對(duì)照液〔精密稱取在105℃干燥至恒重的氟化鈉0.2210g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻;臨用前,精密量取10ml,置1000ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得每1ml中含氟(F)10μg的對(duì)照液〕15ml,加水至50ml。在上述供試品溶液與對(duì)照液中,各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml,滴加氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L) 至溶液剛顯紅色,各加鹽酸滴定液(0.02mol/L)5ml,用0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色,滴定供試品溶液消耗的容積(ml)不得超過滴定對(duì)照液消耗的容積(ml)(0.015%)。
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